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气质联用仪常见故障的排除

点击次数:3789 发布时间:2017-08-01

  一、当更换色谱柱后重新启动 MS时, 出现了出错信息 'vacuum pump is not ready(真空泵没有准备就绪)' ,过一会儿MS就停机了. 问题何在?

  请进行下面的检查。

  如果系统不能正确地产生真空,它就关闭扩散泵或涡轮泵,以及主管路的泵。

  这可能由下列原因造成:

  在扩散泵MSD上,真空不能达到300mTorr以下。

  在涡轮泵MSD上,涡轮泵的速度7分钟降低到80%以下。

  这种情况的典型原因是空气严重泄漏。

  侧板 (分析器上) 密封不好。

  放空阀没有完全关闭。

  MSD接口的色谱柱密封圈没有拧紧。

  这些问题造成主泵不能将空气从真空多管系统排出。

  若空气不能排出,就有损坏分析器和泵的危险。

  当打开MSD的电源时,总是要按紧侧板以保证完全关闭。

  二、我的 GCMS 涡轮泵发出不正常的噪音 - 很大的呜呜声. 问题何在?

  检查真空状态。

  如果涡轮泵达不到100%的速度,立即放空并关闭 MSD。

  如果不正常的噪音间歇地发生,如果您能够监测状态,您就可以继续工作直到完成序列分析。但是,如果噪音继续或者音量在增加,就立即放空。

  更换时间取决于涡轮泵的磨损寿命。

  对于5973系列。一般为 20,000 小时。

  (如果只在计划的场地维护时关机,但节假日仍然开机,这相当于 2.5年)。

  但根据我的使用经验,远比这个时间长,当然也有不到这个时间的。

  三、我应该多长时间进行一次调谐?

  调谐的频度取决于多种因素,包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个包罗万象的回答。

  然而,由于MSD的状态在一天内不可能发生显著的变化,一个途径就是把自动调谐和快速调谐结合起来。

  对于一台连续工作的仪器,每两天进行一次调谐并检查仪器状态、每周进行一次自动调谐将保持MSD工作在优化状态。

  然而,在下列情况下必须进行调谐:

  更换色谱柱后、MS维护后、或系统关机后。

  当使用的方法改变了离子源温度,MS传送管温度,或色谱柱流速。

  如果灵敏度误差测试达不到指标要求。

  如果上述第三种情况没有设定指标类型,推荐在定量分析前进行调谐。

  记住,在进行调谐时总是保持GC柱箱温度,离子源温度,MS 传送管温度,和色谱柱流速不变。

  四、MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?

  灵敏度降低有各种可能的原因。常见的原因列在下面。

  样品的问题。

  (目标组分已经变化了,或者挥发性的组分丢失了)

  色谱柱的问题

  (色谱柱被污染了,固定液降解了,等等。)

  GC进样口的问题

  (衬管脏了,隔垫穿孔了或者降解了,等等。)

  MSD的问题

  (离子源脏了,质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了,等等。)

  连接问题

  (由于泄漏样品损失了,色谱柱穿过密封垫的长度不正确,等等。)

  进样条件的问题

  (分流比变了,吹扫时间太短,等等。)

  进样的问题

  (计量不准确,隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难,等等。)

  仪器故障

  (MSD故障,GC流路系统故障)

  察看调谐结果能够检查 MSD性能。

  检查每种潜在的原因,采取必要的措施。

  灵敏度降低有以下原因:

  真空度不好,应该大于5 X 10-5。

  系统漏气,背景中有太多空气和水。

  离子源赃。

  电子倍增器需要更换,离子源干净时,EMV>2500。

  五、如何发现漏气?

  检查 GC/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从简单的开始,然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(如果安装的话),任何一个部分都可能漏气。使用手动调谐中的编辑质谱参数屏幕,监测纯的、单一组分的泄漏检测液体或气体(如 Dust-Off、异丙醇或氩气)中的大离子。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。 如果其中一个部分发生泄漏,则流体中的离子应有显著的增加。这可能需要花费时间和资源来确定是否必须重新安装或更换 O 形圈或更换泵。对于 IPA,可能监测的离子为 59、60;对于氩气,为40。Dust-Off 产品的质量根据喷雾中的化合物不同而不同,一般为 49、51、85 和 101。

  如果在 MSD 没有发现泄漏,则需对其他仪器进行压力测试。冷却所有的加热区,放空 MSD 并打开顶盖,将其与其他仪器隔离。堵住所有气体出口(包括色谱柱),然后关闭载气开关,对 GC 进行压力测试。观察压力,同时将异丙醇滴到所有气体输送表面,观察有无气泡。IPA 具有足够的表面张力,可以在冷表面上起泡。有关 GC 的压力和泄漏测试,请参考硬件手册。

  如果压力下降,则必须将仪器系统分成更多的部分。将 GC 与任何进样设备分开,从 GC 将 MSD 取走,然后检查气路系统。切勿忽视 GC 的外部载气输送系统发生泄漏或气体污染的可能性。

  ***注意***

  切勿使用检查器或其他肥皂溶液,因为它们会污染系统,导致意料不到的泄漏,并会增大色谱和质谱的噪音。

  六、如何增加灯丝寿命?

  离子源灯丝由发射电流加热时会发射电子流,使样品分子离子化。有两个灯丝安装在离子源上。它们可能被烧断。要延长其寿命,在数据采集参数中设定适当的溶剂延迟时间,当大的溶剂峰进入时,分析器被关断。

  偏高的发射电流将减少灯丝寿命。

  真空度太低,真空室中水分偏高,或高背景将缩短灯丝寿命。

  七、怎样增长(保持)电子倍增器寿命?

  EM的寿命直接取决于流经的电流以及感受的污染和凝结。要增长其寿命:

  保持高的真空度,特别在分析器中。

  特别注意抽真空,放真空过程以保证泵油背景噪声小。

  放空之后,再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。

  一旦发现背景污染及漏气,要立即维修。

  不要频繁调谐。PFTBA 会逐步引起背景增高。

  八、如何执行自动 GC-MS 分析器烘烤,以快速降低空气-水背景?

  清洗离子源之后确保MSD没有泄漏,您可以“烘烤”离子源和四极杆以快速降低空气-水的背景。

  采用化学工作站软件带的宏编程,您可以自动烘烤MS分析器一定的时间,然后返回到操作温度。您可以在序列中调用烘烤宏以自动烘烤 GC-MSD 分析器,并返回到操作温度,自动调谐MSD,再运行测试样品以确认性能。

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