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利用气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度

点击次数:912 发布时间:2016-03-22

  摘要:空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行,所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,以便为空分生产提供可靠的分析依据。

1分析所用仪器

HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。

气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。

2分析方法

2.1色谱柱的选择

若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速地分析样品。

色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽

2.2载气及其流速的选择

对一定的色谱柱和试样来说,有一个佳载气流速,此时柱效高。此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。

根据厂家提供和实验,我们厂选定以下进样系统的压力:

载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa

2.3柱温的选择

柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。选择的一般原则是在使难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。

我们所要分析的是C4以内的气态烃,沸点范围虽然不是太宽,但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时,尽量不采用程序升温,经过实验,我们将柱温设定为50度,检测器温度100度。

2.4分析法的选择

从理论上来讲,分析方法有归一法,内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的,各组分浓度范围变化不大,属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性,外标法比较适合,且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析,求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键,因为若想得到各组分的准确含量,必须确保校正因子准确无偏差,进样量多少要适中,一般为1ml。

表:外表组份名称及浓度(10-6)

对表说明

色谱峰定量之前,必须首先定性。我们所分析的标样是混合气体,必须将各成份一一定性,即配制和混合气体中浓度相当的各对应单一组份,分别进样分析定性。

3结论

采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题,而且也可分析液空,氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好,操作方便,保证了空分的安全生产。

 

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