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微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量

点击次数:2258 发布时间:2016-06-23

摘要:土壤样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量。用工作曲线定量,铬的检出限为0.015ng/mL,RSD<5%(n=10),加标回收率未93.0%-97.0%。结果表明,该法简便快速,适用于土壤中铬的测定,其精密度及准确度良好。

关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;土壤;铬

 

壤受铬污染人类健康的危害主要是六价铬。六价铬对健康的危害比三价铬大100倍。自然土壤中平均含铬50~100mg/kg。土壤铬污染主要来自铬矿和金属冶炼、电镀、制革等工业废水、废气和废渣。铬渣污染在全国二十多个省市都有报道。铬渣中含六价铬1%左右,六价铬易溶于水,所以容易经过土壤进入农作物而危害居民健康。铬在体内有蓄积作用,并能影响体内的氧化还原过程和水解过程。铬与蛋白质结合能抑制一些酶的活性,还可促进维生素C氧化,使血红蛋白变性从而降低红细胞的携氧能力。

为此,检测土壤中铬的含量对于整治土壤,减少铬对人类的危害具有现实而深远的意义。

 

1材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR),氢氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Cr 标准液︰用1.00 mg/L Cr 标准储备液逐级稀释5.0ng/mL的标准工作液。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Cr空心阴极灯。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,用去离子水定容,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液,5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

表1  微波消解程序

升温时间/min

设定温度/℃

保温时间/min

2

100

4

1

130

3

1

1

160

190

3

10

3

100

3

 

石墨炉工作条件为:检测波长357.9 nm,狭缝0.2nm,灯电压408V,灯电流2.5mA,进样量20 uL,测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

表2  石墨炉升温程序

步骤

温度/℃

斜坡时间/s

保持时间/s

气体流量(L/min)

测量吸光值?

1

60

0

2

2

2

80

2

5

4

3

90

10

2

4

4

110

15

5

4

5

150

15

5

4

6

800

3

2

2

7

2500

0

2

2

8

60

0

5

4

 

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取5.0 ng/mL的Cr标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),按所选工作条件,进样量20uL,对应浓度为别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL,测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图1。

 

图1  Cr标准曲线

按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Cr的检出限为0.015ng/mL。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品,加标5 .0 ng/ml,测定其Cr含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。

表3  Pb的回收率和检测精密度

样品

土壤Cr含量/( ng/mL

回收率/%

RSD/%

1

3.74

96.0

3.84

2

3.80

97.0

3.39

3

3.76

96.5

3.55

4

3.67

94.5

2.97

5

3.64

93.0

2.79

由表3可知,本方法的加标回收率在93.0 %~97.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

 

3结论

    利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。

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