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气相色谱法测定非甲烷总烃的探讨

点击次数:1607 发布时间:2016-07-14

非甲烷总烃(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是(C2~C8)[1]。监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但多数国家采用直接进样差量法气相色谱测定NMHC[2]。即用气相色谱仪以火焰离子化检测器分别测定空气中总烃及甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。 
  非甲烷总烃是国标中规定的大气中重要污染物排放参数,因为大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。本实验中采用的是双柱气体直接进样,以高纯氮气为底气的甲烷作为标准气体,实验结果较为理想,适合大气污染物综合排放标准中非甲烷总烃限值的测定[3]。 
  1 试验部分 
  1.1 主要仪器与试剂 
  GC9310气相色谱仪带有双柱单FID检测器,总烃柱-不锈钢填充柱,甲烷柱-GDX-502不锈钢柱;ZA-1000零级空气除烃装置。 
  甲烷标准气体:以氮气为底气,浓度30mg/m3;高纯氮气(大于99.999%);高纯氢气(大于99.997%);零级空气(O2含量20.8%,其余为N2)。 
  采样器为100mL全玻璃注射器,配胶塞密封采样口。 
  1.2 仪器条件 
  色谱条件:柱箱温度80℃,检测器温度110℃,进样口温度100℃;氮气:20mL/min;氢气:20mL/min;空气:160mL/min;进样量:1mL(定量环)。 
  1.3 配置标准曲线系列气体 
  按1.2仪器条件,待仪器基线稳定后,直接用100mL气体采样针筒连接至气相色谱仪进样口,推入足量气体,看到排气口持续排出大量气体后为,切换六通阀,通过定量环进入1mL气体[4]。 
  将30mg/m3的甲烷标准气体分别稀释至1mg/m3,3mg/m3,4.5mg/m3, 6mg/m3,7.5mg/m3,9mg/m3,以峰面积为纵坐标,总烃浓度和甲烷标气浓度为横坐标。见图1和图2。 
  图1 总烃标样校准曲线 
  2 结果与讨论 
  2.1 氧峰的干扰 
  在以氮气为载气时,总烃的峰面积中包括氧的峰面积,气样中的氧产生了正干扰。重测定6次,具体见表1。 
  图2 甲烷标样校准曲线 
  表1 多次测定氧峰面积及相对标准偏差 
  2.2 单点校准法与标准曲线法的比较 
  用标气重新配置三个个浓度,将其带入标准曲线得到的数据的相对误差为0.77~1.56%;而将此浓度与标线中的任一点作单点校正,此时的相对误差为1.24~26.1%。这是因为标准曲线法有一个梯度浓度,这样即使某个点出现偏差也不会导致终结果出现较大偏差,而且标准曲线都有一定的线性范围,适用于浓度不同的样品测试。而单点校准法首先要保证该点的测定是准确的,且测试样品的浓度要尽量接近该点,不适合大批样品的测定。 
  2.3 方法检出限 
  添加仪器检出限3倍浓度的空白样进行加标,连续测定7次,计算标准偏差。根据公式M=3.143*S(S为标准偏差)得出非甲烷总烃的检出限为0.015mg/m3。 
  2.4 方法的精密度与准确度 
  向实际气样中加入3个不同浓度的甲烷标准气体,按1.2仪器条件重复测定7次,相对标准偏差在0.9%~3.2%内;加标回收率为95.4%~101.7%。结果见表2。 
  2.5 结论 
  本实验选择双柱氢焰离子化检测器气相色谱仪测定样品中的非甲烷总烃,实验过程中选择以除烃后的零级空气为载气,这样使得配置的标准系列气体中的氧含量与空气中的氧含量接近,即标准气体与样品气体包含相同的氧峰,可消除氧峰的干扰[5]。此方法简便快速,灵敏度高,方法的精密度与准确度均达到了实验要求。 

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