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改进的非甲烷总烃测定气相色谱仪

点击次数:1440 发布时间:2016-07-14

监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。色谱仪是为进行色谱分离分析用的装置,包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。其中气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 
   传统的色谱仪进样装置主要是采用带定量管的六通阀,但在检测混合气体中非甲烷总烃含量时,采用六通阀进样需要两个六通阀,因此实验操作时,需要启动两次六通阀,同时在定量样品时也要操作六通阀两次,操作过程复杂,同时两次样品定量操作会造成样品定量误差,降低实验准确性。 
   本文中改进了检测非甲烷总烃的色谱仪,其进样装置只需一次操作就能完成样品定量,以简化实验操作,提高工作效率和实验准确性。1 实验部分 
   1.1 标准气及采样器 
  1.1.1 甲烷标准气体 以除烃空气为底气,CH4浓度为9.89umol/mol(在20℃,101.325kPa的标况下为0.714mg/m3),购自北京环保标准物质中心,国家编号GSB07-1411-2001,气瓶编号#003181,规格4L,充装压力10MPa,定值日期2010年07月,有效期1年。 
  1.1.2 除烃空气 以高纯N2(99.999%)和高纯O2(99.995%)配制,N2组分浓度为79.3×10-2mol/mol,O2组分浓度为20.7×10-2mol/mol,规格AL-40L,充装压力15MPa,定值日期2010年5月,有效期1年;高纯空气仅出O2峰,CH4位置未出峰,表明高纯空气无烷烃杂质峰。 
  1.1.3 采样器 为100ml全玻璃注射器,配胶塞以密封采样口。 
   1.2 仪器及条件 
   GC使用福立GC9790,配FID,填充柱均购自南京伽诺公司。测总烃GC条件:色谱柱1采用不锈钢玻璃柱2m×4mm,手动压力控制模式,0.07psi。色谱柱2采用GDX-502担体的不锈钢填充柱2m×4mm,手动压力控制模式,0.08psi。进样口130℃,载气为除烃空气总流量23ml/min,燃烧气为高纯H2(99.999%)手动压力控制模式,0.18psi,检测器130℃,不分流进样,恒定柱流模式,柱温箱为80℃,定量环1ml。 
   1.3 测定步骤 
   用注射器抽取甲烷标准气体共11次,每次冲洗注射器3~4次,气样100ml,密封注射器口,所有样品约在4h内分别测完甲烷。将抽取的甲烷标准气注入进样口后,将十通阀转换为进样模式,十通阀同时触动工作站启动开关。开机点火稳定后,在进样前后峰高无变化,基线未漂移,表明仪器的稳定性良好。 
   2 结果与讨论 
   2.1 十通阀的工作原理 
  2.1.1 非甲烷总烃测定色谱仪,包括有两个出气口的载气输送装置1、用于测定甲烷色谱的色谱柱Ⅰ2、用于测定总烃色谱的色谱柱Ⅱ3和火焰离子化检测器4,其中,Ⅰ2内填有GDX-502,通过GDX-502的对样品气体的分离作用可实现对样品气体中甲烷浓度的检测,色谱柱Ⅱ3填有玻璃微球,可实现样品气体总烃的检测。 
  2.1.2 载气输送装置 1出气口与色谱柱Ⅰ2和色谱柱Ⅱ3进气口通过一个带定量环5的十通阀6连通。其中,十通阀6包括一个与样品输入器7连通的样品入口6a、一个和大气相通的样品出口6b、两个载气入口6c和两个载气出口6d,载气输送装置的两个出气口和十通阀的两个载气入口6c以一对一的方式连通,十通阀的两个载气出口6d以一对一的方式分别与色谱柱Ⅰ和色谱柱Ⅱ的进气口连通;测定时,样品通过输入器7将待测气体通过样品入口6a注入定量环5,再控制再控制十通阀6阀芯动作将十通阀6气路切换至送样状态。然后载气输送装置输入载气将待测气体经色谱柱后吹入火焰离子化检测仪进行检测。 
   3 结论 
   使用该改进型的非甲烷总烃气相色谱仪,与传统非甲烷总烃测定色谱仪相比,其样品定量和送样是通过一个十通阀实现,进行一次操作即可完成定量送样,操作简单,工作效率高,且简化实验操作有利于降低人为误差,因而也提高了实验结果准确性。 

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