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室内空气中TVOC检测的影响因素分析

点击次数:1757 发布时间:2016-07-14

《民用建筑工程室内环境污染控制规范》执行多年来,经过修订改版,许多科研检测人员对热解吸直接进样检测TVOC的方法进行了探讨,热解吸直接进样的气相色谱法已经是一个比较成熟的检测方法。但是在按照标准方法进行样品测定时,仍然存在一些技术细节上的问题和检测过程中的一些影响因素。 
  在室内装修越来越普遍的今天,人们对室内装修安全性问题尤为担忧,充斥于室内的总挥发性有机化合物( 以下简称TVOC) 成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用及特殊气味能导致人体呈现出种种不适反应,并对人体健康产生较大影响,是民用建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标。TVOC 检测较复杂,检测过程中影响因素较多。 
  空气中TVOC采样过程中的影响因素。 
  采样管的活化与制备。 
  《民用建筑工程室内环境污染控制规范》( 以下简称《规范》)(GB 50325—2010) 要求Tenax - TA 采样管在使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于 30 min,活化至无杂质峰为止。只有保证同一工程的采样管与未采样管的活化时间、活化条件、封存条件及系统特性一致,使未采样管与采样管的本底峰值基本一致且接近于0,才可以忽略未采样管的影响。 
  Tenax 管一般都是买现成的,活化后即可使用。有的单位为了节约成本,长时间重复使用 Tenax 管,导致其吸附率降低,从而影响检测结果的准确性。 
  安全采样体积和采样效率。 
  采样流量和采样时间决定了采样体积,而采样体积参与后检测结果的计算,又直接关系到检测结果是否准确,因此采样流量的真实性尤为重要。目前我国许多单位使用的浮子式大气采样器不能克服采样系统的阻力,随着采样流量(0.2~0.4L/min)增加,其浮子显示流量与真实流量的偏差值会加大,从而导致采样体积不准确。 
  实验确定采样管对 TVOC 中各化合物的安全采样体积。实际采样体积不能超过阻留弱的那个化合物安全采样体积。采样效率要求达到 90% 以上。 
  3、现场采样的代表性。 
  包括选点的要求和采样时间等。《规范》规定,民用建筑工程的室内环境质量验收应在工程竣工至少7 d 后或在工程交付使用前进行,因为油漆的保养期一般为 7 d。对采用集中空调的全装修住宅工程,室内环境中 TVOC 浓度检测时,应在空调正常运转的条件下进行; 对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭 1 h 后进行。选点的数量和位置按规范要求布置。但是在实际情况中,民用建筑工程往往会出现不可控因素,例如门窗的关闭程度、选点多少等,使得检测出的数据可能与实际情况存在很大差距。 
  4、采样器气密性检查和流量校正。 
  采样前应对采样系统进行检查,不得漏气。采样流量和采样时间决定了采样体积,而采样体积参与后检测结果的计算,又直接关系到检测结果是否准确,因此采样流量的真实性尤为重要。规范规定,采样使用恒流采样器,即在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L /min,并且当流量为0.5 L /min时,应能克服 5 ~ 10kPa 阻力,用皂膜流量计校准系统流量,相对偏差不应大于 ± 5% 。一些单位为了提高工作效率,省略了对每支采样管的系统校准工作,这样做将会产生不小的误差。 
  5、样品运输和保存。 
  采样后,应封闭采样管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存 5d。采样结束应及时分析,否则会影响检测结果。 
  6、将采样体积换算成标准状况下的采样体积。采样时应记录采样流量、温度和大气压。
  7、室外空白样品采集。 
  采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。 
  空气中TVOC样品分析过程中的影响因素。 
  实验确定TVOC样品解吸和气相色谱分析的佳条件。 
  从固体吸附上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种,目前大都采用热解吸方式。从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强; 随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附剂上的欲测组分解吸下来。加热的温度,即热解吸温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大; 热解温度太高可能会使某些组分对热的不稳定而引起回收率低。吸附剂的热稳定性一般在 300℃以下,因为大多数高分子吸附剂在 300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响,一般是载气的流速越快,越有利于热解吸。热解吸的加热源通常是带状加热器或是和式炉,当加热 200 ~ 300℃时进行热解吸。热解吸的影响因素: 升温速率越快,终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱就越窄。载气的流速越快,越有利于热解吸。由于因室内空气中TVOC 成分复杂,故升温速率太快会影响色谱柱的分离效果,从而影响 TVOC 检测结果。在长期的检测工作中发现,解吸温度为 300℃,解吸时间为 5 min,是按《规范》要求的升温程序的佳分析条件,此时解吸率可达 90% 以上,是解吸与散失量的平衡点。 
  2、标准样品和仪器校正。 
  标准样品: 标准曲线的准确制备是保证 TVOC检测结果准确与否的重要环节。制作标线所用标准样品应使用具有标准标号的液体标样。仪器校正: 用标准溶液制作测定范围内的标准曲线,一般做 6 个浓度点( 包括零浓度点) 。零浓度点的空白值和标准曲线的斜率需要经常检验,定期用单点对标线进行校正,如发现偏离较大则应重新制作标线,从而达到实验室分析质量控制的要求。 
  3、TVOC样品结果的计算。 
  按《规范》要求对已识别的 TVOC(8 个) 峰分别用各自的标准曲线进行定量; 其它未识别的峰用甲苯的响应系数来定量计算。以上两项相加之和即为TVOC 的结果。浓度用 mg / m3表示。然而在实际工作中,由于 TVOC 成分复杂,图谱中峰较多,有时很难给各个物质定性,所以为了方便,一般均以甲苯计算,得出样品的 TVOC 含量,但可能会对样品结果的准确性产生一定的影响。 
   
  《规范》规定TVOC 采样流量由 0. 4 L / min改为 0. 5 L /min,采样体积由原来的约 4 L 改为10 L。然而在实际工作中发现,这样检测得出的TVOC 值偏低。有资料表明,应用 Tenax-TA 吸附管在采样温度 20℃、0. 5 L /min 大流量下采样 20 min时,在采集 TVOC 组份时,乙苯以前的低沸点挥发性有机物和苯乙烯组份都低于 90% ,对苯的吸附 /热解吸回收率仅 38. 59% ,而在减小采样流量和减少采样时间的条件下,TVOC 各个组份的回收率大多可达 90% 以上。当检测地点室内空气中 TVOC 污染较严重时,建议采用采样流量为 0. 25 L /min、采样时间为 5 ~ 10 min 的采样方式,以获取较高采样效率。 
  室内空气污染存在季节性变化规律,甲醛在温度高的季节检测结果偏高,而 TVOC 则相反,温度低时检测结果反而会高一些。说明采样温度对苯及TVOC 中各组份和吸附率( 或吸附穿透率) 也有影响。TVOC 采样时应在采样负载条件下进行采样流量的校正,并建议测定采样系统的采样效率。当采样效率较低时,应对检测结果进行修正,以保证检测结果的准确性。 
  结语:综上所述,空气质量对人们生活有极大的影响作用,室内空气质量就更加重要了,尤其在现代装饰材料多样化的情况下,所以必须充分了解室内空气检测影响因素,从而加强室内空气检测。 

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