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果蔬残留农药的气质联用检测方法

点击次数:976 发布时间:2016-07-15

 结合当前我国对果蔬农药检验要求的标准,收集了很多关于农药残留的文献和资料,终决定采用气质联用的检测方法,建立了对果蔬中残留农药筛选和鉴定的方法,本方法在筛选时,通过两个特征离子对农药进行筛选和定性,当检测结果为阳性时,根据相关标准要提高特征离子数,通过离子时间的丰度进行对比,对样品做进一步确证,另外也可以结合农药在GC柱上的停留时间进行对比,以此辅助鉴别。这种方法也能用于检测单个农药呈阳性时的定性。 
  1 实验设备和试剂 
  1.1 实验设备 
  GC-MS联用仪为美国公司的8000TOP-VOYAGER;组织捣碎机为美国的23BL79;旋转蒸发器为上海的RE-52;高速均质器为德国的ULTRA-TURRAXT25;快速旋流浓缩仪为美国公司的TurboVap500。 
  1.2 实验试剂 
  二氯甲烷、甲苯石油醚、石油醚(沸程50度左右)、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠(通过650度高温灼烧4个小时,放入干燥器中备用)、丙酮,所有试剂都为分析纯。农药试样购于国家标准物质中心,把标准品配置成浓度为1g/L的储备液,依照实际实验的需要,再稀释成标准品混合工作溶液。 
  2 实验过程 
  2.1 提取和净化 
  (1)首先提取200克果蔬试验品放入组织捣碎机中,充分绞碎并混合均匀,然后以从中提取出10克放入100毫升的离心管内,加入25mL×2丙酮,高速均质两分钟,在3000r/min下离心5分钟,合并两次上清液,后通过过滤放入250毫升的分液漏斗内。 
  (2)向漏斗中添加20毫升正已烷、20毫升二氯甲烷,充分摇匀,时间为1分钟;把分液漏斗中的上层有机相移至三角瓶内,下层水相放入另一个漏斗中,然后向装有水相的漏斗中放入2克氯化钠,充分摇匀直至溶解,再放入20mL×2二氯甲烷振摇1分钟,然后同上层有机相融合到一起,后加入适量的无水硫酸钠,放置约30分钟。 
  (3)将脱水后提取液,通过过滤放入旋流仪的浓缩瓶内,用20mL×2二氯甲烷洗涤硫酸钠也放入浓缩瓶内,设置旋流仪温度为30度,扇叶转动速度为4000r/min,冷凝套中的水温在5度到10度之间,在上述要求下取浓缩液1毫升,供下述实验用。 
  2.2 GC-MS设定 
  2.2.1 GC条件 
  色谱柱DB35MS,25m×0.25mm×0.25μm,在汽化室同分析柱之间连接1米长的预柱;初温度为50度,以每分钟20度的速度把温度上升为120度,再以每分钟3度的速度升温至280度,保持12分钟;载气为高纯氦,恒流方式为每分钟1毫升;进样口温度为260度,接口温度为250度;不分流进样1分钟,进样2微升。 
  2.2.2 MS条件 
  EI方式,电子能量70eV,离子源温度为200度,测量电压为350伏,全扫描检测质量范围50u到550u,每次扫描的时间为0.45秒;选择离子检验是依照被检测物品的保留时间决定的,在对应的时间窗内设置特征离子,每次扫描时间为0.1秒,溶剂延时5分钟。 
  2.3 测定 
  依照上述GC-MS的设定,首先注入质量浓度约2mg/L农药混合标准溶液,明确被测农药在总离子流图上的RT值,同时矫正农药检测离子的时间窗。为了更好的提高试验的准确度,同时改善一次分析对不能较好分离物质的检测,设定两个保留时间窗扫描程序,在任何一个时间窗内都要放几个选择离子,把总离子流图中RT相同的放入两个扫描程序时间窗,对样品的进样进行对比分析。 
  注入被测样品,在对应的时间窗内,如果没有特征离子或离子丰度比同标准值之间差距较大,视为未检出;如果特征离子间丰度比同相关规定有出入,要采取其它方法再次进行检测,在确证难分离的农药时,可以依照传统的农残分析方法,排除干扰物;调整GC条件或更换GC毛细管柱,结合农药在色谱柱上的RT进行识别。如果在对应时间窗内特征离子全部检出,离子间丰度比也符合相关标准,就可以认为结果呈阳性。在需要时也可以选择不同GC检测器做辅助鉴别和定量,提高检测的准确性。如下表1为残留农药的检测数据。 
  3 结果和讨论 
  3.1 色谱柱的选择 
  GC-MS用于农药残留物的检测常采用EI-SIR方式,其灵敏度和准确度很好,但是MS确证能力稍微薄弱,为了避免这个问题,可以替换不同极性色谱柱,结合保留的时间起到辅助辨别的效果。通过本研究能够发现,任何一种色谱柱都不能把农药完全分离来,在真正的检测中,把农药同时检测出也是不可能的,只要在某一色谱柱上的难分离对在另一色谱柱上能分开即可。 
  3.2 方法的比较以及对结果的影响 
  大部分的水果蔬菜其含有的水分是非常多的,脂肪性也较低,组成比较简单,除了本文所采用的方法之外,也对比了乙酸乙酯方法,乙酸乙酯方法的操作简单,回收率相对也较好,但是没有经过任何净化,在分析成分复杂的蔬菜时,对检测仪器的污染度很高,因此为了保证仪器的可靠性和稳定性,还是应该使用本文所阐述的方法;另外每检测75个样品左右就要彻底清理玻璃衬管,检测400个样品左右就要更换预柱,也可以把分析柱头切除40厘米左右。 
  4 结语 
  通过上述分析能够看出,通过建立农药残留筛选、定量的方法,对农药进行统一的净化和提取,极大的增强了农药检测的效率。在检测中,对农药应用于不同的试样进行了实验,对在不同色谱柱上停留的时间做了观察,明确了的检测方法和农药的选择离子,对在不同S/N水平时选择离子间丰度比与标准的符合性做了详细的评价,终得出农药的检出限符合国家标准的结论。 

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