响应面分析法优化临界CO2萃取陈皮精油工艺的研究

陈皮为芸香科植物橘（Citrus reticulata Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮。中医认为，陈皮性味辛、苦、温，入脾、肺，有行气健脾、降逆止呕、调中开胃、燥湿化痰之功效，适用于脾胃气滞所致的脘腹胀满、嗳气、恶心、呕吐及湿阻中焦所致的纳呆倦怠、大便溏薄及痰湿壅滞之咳嗽痰多等症。药理分析表明，陈皮含精油、黄酮苷（如橙皮苷）、肌醇、维生素B1等，具有理气健脾、燥湿化痰功效，用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽痰多，临床上应用于治疗百日咳、支气管哮喘、胆石症等。因此，构建一种的陈皮精油提取方法具有重要意义。李瑞明等采用正交试验设计优化了水蒸馏法提取陈皮挥发油，平均收得率为5.24%±0.28%。于莲等采用正交试验设计优化了陈皮挥发油临界CO2萃取工艺，但提取率仅为2.04%。

临界CO2流体萃取技术是近20年来研究开发的一项新技术，具有诸多优点，特别适合于热不稳定性天然产物和生理活性物质的分离与精制。响应面分析法（Response Surface Method，RSM）是近几年发展起来的一种分析方法，其原理是通过一系列确定性试验拟合一个响应面来模拟真实的极限状态曲面，从而很容易地进行可靠性分析。

响应面分析法以经济的方式、较少的试验次数和较短的时间对所选试验参数进行分析，以得出正确结论，其性已为越来越多的研究人员所关注并应用于各种生物、化工处理过程。为了进一步提高对陈皮精油的提取效率，笔者采用响应面分析法对临界CO2流体萃取工艺进行优化，以期找到佳工艺参数。

2.4佳提取工艺及验证

经Design-Expert 6.0.10软件分析，临界CO2流体萃取陈皮精油的优提取工艺条件为：压力25 MPa，温度41.43 ℃，原料粒度60目，在此条件下模型的预测值为4.28%。为了验证佳工艺的可靠性，在佳工艺条件下重复做3次试验，提取率为（4.18±0.04）%，应用Oringe Pro 7.5进行单因素方差分析表明，预测值与实际值没有显著差异（P=0.01）。

3结论与讨论

该研究在单因素试验基础上，通过Design expert 6.0.10软件采用中心组合试验设计对临界CO2 流体萃取陈皮精油工艺进行优化。研究结果表明，萃取温度、萃取压力、原料粒度对陈皮精油提取率的影响均显著，但3个因素之间交互作用不显著。优化得到的萃取条件为： 萃取温度41.43 ℃、萃取压力25 MPa、原料粒度60目，在此条件下实际提取率达（4.18±0.04）%，与预测值没有显著差异。临界流体是一种类似气体的流体，在压力和温度大于其临界点的条件下，具有液体的溶解能力及气体的易扩散性。临界流体的溶解能力与密度有着密切的关系。在一定的温度下，临界流体的溶解度随压力的增加而增加，但溶解度随温度变化存在一反相区，当压力增加到一定程度时就会脱离反相区，此时溶解度随温度升高而增加。特别是在临界点附近温度或压力的微小变化都有可能导致溶质溶解度发生几个数量级的突变。对于挥发性的物质，升高温度可提高其在临界CO2流体中的溶解度，但同时也增加其挥发性，因此温度对挥发性物质提取率的影响是很难预测的。响应面图及模型方差分析表明，温度对提取率有显著的影响，而且存在一个极值点，这一现象与理论相吻合。该试验的提取率相比于莲等试验报道的高1倍多，证明响应面分析法是一种非常有效的试验设计及数据处理的方法。