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探讨如何提高室内空气中TVOC检测的准确性和时效性

点击次数:3786 发布时间:2016-07-14

引言 
  GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(以下简称《规范》),指出TVOC是在检测条件下,所测得空气中保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有挥发性有机化合物的总量,以已知组分苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、正十一烷9种,定量分析,未知组分以甲苯计,半定量分析。常温下它们的饱和蒸汽压均大于133.32Pa,沸点在50~250范围内,以蒸汽形式存在于空气中。均有毒性,刺激性,致癌性和特殊的气味,影响皮肤黏膜;会引起急躁不安、头疼及其它神经性问题,能引起机体免疫水平失调;还能影响消化系统,引起食欲不振、恶心等;严重时甚至损伤肝脏和造血系统,对人体有急性危害。所以在民用建筑工程室内环境污染检测中,总挥发性有机化合物即TVOC的检测显得尤为重要。 
  TVOC测试分析过程中样品测试周期相对较长,参照《规范》附录G,TVOC测定采用热解吸直接进样气相色谱法。主要经过三个关键过程:a样品采集,b标准曲线绘制,c样品分析。作为现场测试人员要兼顾检测的准确性和时效性,现对其中几个焦点问题展开讨论:1测试管制备(包括标准系列管和样品管)2热解吸进样3色谱分析条件。 
  实验部分 
  (1)仪器设备 
  (3)试验方法 
  用Tenax管吸附样品,,将吸附管置于热解吸直接进样装置中,经290℃充分解吸出TVOC组分,使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪,在毛细柱中分配分离后进入氢火焰离子化检测,以组分流出的保留时间定性,以组分峰的峰面积定量。 
  分析讨论 
  (1)测试管制备 
  1)未采样管 
  Tenax-TA吸附管,首先在购买验收时要注意吸附管性能指标应充分满足《规范》要求,标准规定为吸附剂200mg,管内填充物剂量不够,或者颗粒过大易发生流量大时穿透现象;吸附管被反复过度使用后,易导致吸附剂细化增加阻力,也会影响采样流量。此外《规范》中规定 
  其中为未采样管本底峰1,由于个体和环境条件差异,本底值并不易控制,实际操作起来,通常尽量使之无限接近于零,即把吸附管充分活化,并使同一工程吸附管活化条件、活化时间保持一致,做好标记。建议重复使用的Tenax吸附管采样前活化40分钟到1小时,活化温度300℃,活化后的吸附管应抽检其热解吸空白值。 
  2)样品管采集 
  现场采样使用GilianIAQ-Pro空气恒流采样泵,当采样阻力超出限定值时,系统会自动停止采样,克服了传统采样器可能因电力不足和采样阻力超载等产生的流量失真问题。 
  设置采样周期20min,流量0.5L/min,记录采样时,气压,温湿度,以便换算为标准状态体积,同时要注意室内外的温度差异,采样完成时将采样管两端密封。 
  采样温度以10℃~35℃,湿度以30%~75%为宜,应避免天气对采样的影响,温度过低或过高,样品的吸附效率较差,湿度过大,容易造成样品分析时发生熄火现象;研究发现常温采样时,吸附剂的量越大,采样体积越少,采样温度越低,TVOC中各种组分的回收率越高;随着温度升高,采样体积增大,越易发生穿透,此外Tenax管对苯的保留能力弱,其次是甲苯。 
  3)标准系列管的制备 
  做标准曲线测定时,标准系列管制备过程应尽可能还原现场采样过程,采用液体外标法,用10ul进样针,取标液1ul,在有100ml/min的氮气通过吸附管时,将VOCS混标溶液注入汽化室,拔出进样针,继续吸附4min后,让汽化后的标准溶液充分吸附到吸附管中,取下密封。标准系列应在相同汽化温度条件下,笔者所用汽化室温度为50℃,用同一根吸附管,同一根进样针,以减少系统误差。 
  (2)热解吸过程控制 
  1)预解吸时间30~40s 
  将采样管安装接入气相色谱仪气路中,并保持采样吸附时的进气口和分析解析时连接检测器一端气路方向一致;将吸付管置于热解吸装置中,经290℃充分解吸后,使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪。进样前需经过一个预热时间,以避免解吸气体低温未流出吸附管而可能冷凝于吸附管管口,而起始温度高于85℃时,标样吸附管中溶剂峰和苯峰分离不理想。参照孙秀萍等人的研究,预热使解吸后进气口温度接近70℃为宜2,结合本实验室条件,确定在290℃ 时预热30s~40s,空气湿度较高以及冬季测试环境温度偏低时,以40s为宜;再将N2六通阀开至分析位置并继续解吸5~6min后取下,注意吸附管作标记端接通六通阀的进气口。 
  2)热解吸时间5~6min 
  热解吸过程受升温速率和终温度的影响,热解吸温度低,TVOC样品可能解析不*,回收率低,吸附管中残留量大,热解吸温度太高会造成TVOC中热稳定性差的组分分解,回收率降低此外,因各个吸附管与气相连接的接口处的密封性有差异,也可能高温比较易从管口溢出而散失。经实验证实,苯3min解吸率大,苯乙烯5min后基本稳定,解析时间在5min左右时,总解析率高,解吸量与散失量达到一个平衡点3。考虑本地区梅雨季节时期长,平均湿度偏大,解吸6min比较适宜,此外夏季因仪器散热等因素测试环境温度比冬季会稍高,可作微调,但不能低于5min。 
  整个热解吸过程,样品测试要与标准曲线测试条件保持一致。 
  (3)色谱分析条件 
  1)各组分的出峰顺序 
  热解吸后的气体经色谱柱分离后,以保留时间定性,峰面积定量。因此要控制好每个样品实验条件,使各组分的出峰时间一致,本实验室所用毛细柱为甲基聚硅氧烷SE-30,固定液相对极性+1(13)属于弱极性,组分和固定液分子间作用力主要是色散力和诱导力,组分基本上按沸点顺序流出,同沸点的非极性组分先出峰,极性组分或易被极化的组分后出峰。试验表明,各组分成份分配系数等因素对出峰顺序有影响,组分的保留时间没有严格按照组分的沸点顺序,如图1所示,笔者实验室色谱图出峰顺序为1)苯2)甲苯 3)乙酸正丁酯4)乙苯 5)对(间)二甲苯6)苯乙烯7)邻二甲苯 8)正十一烷,其中对二甲苯和间二甲苯不能*分离,样品和标准物质都合并为一个峰参与计算。 
  2)色谱参数设置 
  标准中程序升温条件初始温度50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃,保持2min。再经过降温回到初始温度,约需要1个小时。日常分析时,工作量比较大,在满足检测准确性的基础上对分析过程加以优化,设置色谱参数如下: 
  汽化室250℃,柱箱50℃,检测器250℃,程升条件:初始50℃,保持5min,以3℃/min升至100℃,以8℃/min升至200℃,保持3min。如图2,各组分峰形完整,分离度也比较好,满足准确度要求,全程分析夏季约45min,冬季约需48min,40min以后组分较少,基线平稳,满足工程分析需要,提高了日常样品分析效率。 
  结语 
  室内空气挥发性有机物的组分复杂,需要控制的浓度也比较低,要求分析的数据必需准确,同时TVOC的测定分析过程长、步骤多,需综合考虑各方面影响,选择佳采样效率、热解吸条件和色谱分析条件,对各环节进行优化控制,提高检测的准确性和时效性。此外其他日常应注意的分析条件,应严格按照标准规定的要求,使检测分析的系统误差降低到小。 

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