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气质联用法测定工业废水中1,2—二氯苯

点击次数:1679 发布时间:2016-07-15

1,2-二氯苯是无色易挥发的重质液体,有芳香气味,熔 点 -17.5℃ 沸点:180.4℃ ,不溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂,一般比较稳定,可用作硝基喷漆、清漆的添加剂及蜡和焦油的溶剂;还用作金属、皮革、汽车、飞机工业的脱脂剂;与少量醇的混合物可以作防锈剂,其它还用于制造冷冻剂、杀虫剂、熏蒸剂、防腐剂、染料、医药等的中间体和有机载热体。与上述产品有关的企业,均有可能排放1,2-二氯苯,引发污染事故。 
  由于1,2-二氯苯具有很强的挥发作用,通常在水和土壤中的1,2-二氯苯会很快的挥发到空气中,1,2-二氯苯在河水中的挥发速率经6个小时下降50%,1,2-二氯苯在空气中的光解速度在20小时之内会降低一半,在水中的1,2-二氯苯将产生水解作用,因此,受1,2-二氯苯污染的水和土壤能较快地得到恢复。 
  该物质对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积,经过人体消化吸收后引起胃肠道中毒,出现呼吸道刺激、头痛、头晕、焦虑、麻醉作用,以致意识不清,长期吸入会引起肝肾损害。 
  国家规定(待颁布)饮用水源中1,2-二氯苯的高容许浓度 0.02mg/L ,地表水环境质量标准 (GHZB1-1999) 规定I、II、III类水域特定值为 0.085mg/L。 
  1 实验部分 
  1.1 仪器及试剂 
  气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司) ; TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mmID ,0.25μm film) ;自动顶空进样器(意大利DANI公司); 1,2-二氯苯标准溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研究所);超纯水由Millipore超纯水机制备。 
  1.2 气相色谱-质谱条件 
  载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速: 1. 2 mL /min, 恒流模式, 进样量1μL, 不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。进样口温度: 150 ℃,质谱检测器温度180 ℃;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;检测模式;选择离子扫描模式检测,扫描特征离子m/z:111,146,148;溶剂延迟3分钟。升温程序: 初始温度40 ℃, 保持1 min,8 ℃/min升至100 ℃,保持1 min; 1,2-二氯苯的出峰时间为7.93min. 
  1.3 1,2-二氯苯标准溶液的配制 
  取1000mg/L1,2-二氯苯标准溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,制得1,2-二氯苯标准储备溶液,于4℃条件下储存,使用时取该溶液若干配制浓度为10、20、30、50、80、100ug/L的校正标准溶液,用于制作标准工作曲线。 
  1.4 水样的采集和保存方法 
  采样时候先加入0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封,采样后24h内完成测定。 
  2 结果与讨论 
  2.1 标准物质总离子流图和MS图 
  本方法选用TRACE TR-WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对1,2-二氯苯进行选择性离子扫描( SIM) ,作出总离子流图(图1) ,根据其质谱(图2)对1,2-二氯苯进行定性鉴定,全扫描图谱的背景干扰非常严重, 而实验测定的水样所含目标化合物含量不高,所以本实验不采用全扫描,SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描,减少了背景干扰,所以能够很大的提高检测限和灵敏度,可以准确对目标化合物进行定性和定量检测。 
  2.2 标准曲线、精密度和检出限 
  当选取10~100 ug/L范围的6个浓度时,1,2-二氯苯所获得的标准工作曲线为y=49806.2x-131031,相关系数为0.9996,方法检出限为5μg/L,每个浓度做三个平行实验,RSD在1.19%~2.23%之间,说明本方法用于工业废水中1,2-二氯苯的检测结果是可靠的。 
  2.3 样品测定结果 
  我们对三家不同类型的化工企业排污口下游1Km进行了监测,每个水样做三次平行实验,结果见表1。 
  表1 环境样品测定结果及回收率 
  3 结论 
  研究结果表明,本方法前处理简单,回收率比较高,线性关系和检出限都比较理想,能够同时对目标化合物进行定性和定量检测,适合于工业废水中1,2-二氯苯的检测。 

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