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气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨

点击次数:1650 发布时间:2016-07-15

多氯联苯(polychlorinated biphenyl,简称PCB),又称多氯联二苯,是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。在多氯联苯中,部份苯环上的氢原子被氯原子置换,一般式为 C12HnCl(10-n) (0≦n≦9)。 
  多氯联苯在常温下是比水重的液体,多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好,化学性质稳定。多氯联苯不溶于水,易溶于有机溶剂及脂肪,常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料,也常作为涂料及溶剂使用,应用的范围很广。 
  多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年合成的。1892年,美国开始工业生产多氯联苯。1968年及1979年,日本及中国台湾分别出现米糠油中毒事件,原因是在生产过程中有多氯联苯漏出,污染米糠油。因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。 
  多氯联苯类作为POPs中的一种,与普通有机污染物不同,具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。目前,各国均制定了法律,严禁PCBs的继续生产和使用,并颁布的标准方法,对他们进行监测。我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”,随着我国环保工作的不断深入,PCBs的监控工作将大量展开。 
  1、检测方法与仪器 
  1.1检测方法: 
  参照国标GB/T5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》 
  1.2仪器设备: 
  1.2.1气相色谱仪:GC-2010(岛津) 
  涡旋混合器 
  氮吹仪 
  旋转蒸发仪 
  1.2.1.1色谱条件 
  色谱柱为Rtx-1(长度30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  进样口温度240℃,柱温220℃,ECD,检测器温度250℃。 
  1.2.1.2载气及流量: 
  总流量:40.8mL/min 
  柱流量:1.8mL/min 
  线速度:40.0cm/sec 
  吹扫流量:30.0mL/min 
  分流比:20.0 
  1.2.1.3 进样方式 
  分流单自动进样器进样。 
  1.2.2气质联用仪: GC-MS(Agilent 7890+5975C) 
  1.2.2.1色谱条件: 
  色谱柱为Rtx-1701(长度30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm)。 
  前进样口温度250℃,柱箱70℃保持2min,以20℃/min的速率升至230℃,四级杆150℃,离子源230℃。 
  1.2.2.2载气 
  氦气 
  1.2.2.3进样方式 
  不分流自动进样器进样 
  2、样品处理: 
  2.1 提取 
  称取试样约10g,于告诉捣碎机中,加40g无水硫酸钠捣碎机1分钟,将样品制成干松粉末,装于滤纸筒内,然后放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入50ml 1mol/L氢氧化钾乙醇溶液和石油醚丙酮(8+2)混合液130ml,在水浴上提取6h(回流速度0~12次/小时),将提取液移至500ml分液漏斗中,用20ml乙醇石油醚(1+1)溶液洗涤提取器的瓶,洗液并入上述分液漏斗中,加入100ml 20g/L硫酸钠水溶液,振摇1min,静置分层,将水层放入原提取器的瓶中,上层提取液从分液漏斗上口倒入另一个干净的分液漏斗中。再将水层水层倒回原分液漏斗中。然后每次用30ml石油醚再提取水层3次,每次的石油醚提取液合并到*次的提取液中,加150ml 20g/L硫酸钠溶液于合并的提取液中,振摇,静置分层,弃去水层。 
  2.2 净化 
  于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的体积比为10∶1),轻轻振摇后,静置分层,弃去酸层,再按上述操作重复净化1~2次,每次振摇半分钟,净化至酸液呈无色或淡黄色,然后加入20g/L硫酸钠溶液100ml,振摇,静置分层,弃去水层,再如上述操作重复洗涤1次,将石油醚液通过无水硫酸钠柱,再用石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱。 
  收集石油醚液及洗液于旋转蒸发器中浓缩至约10ml,用石油醚稀释至刻度,摇匀,进行气相色谱或气相质谱测定。 
  3、结果与讨论 
  3.1气相检测结果 
  样品、标样同样品处理后谱图如下: 
  样品和标样在此前处理方法和分析条件下得出的谱图,杂峰少,出峰时间快,并且每个目标风分离的很明显,利于积分计算。 
  3.2气质检测结果 
  样品、标样同样品处理后谱图如下: 
  在气质联用仪上检测水产品中多氯联苯,上述处理方法与分析条件亦可行,但气质分析样品总离子图杂峰较多,数据处理相对繁杂,因此在有标准样品的条件下,气相测出的数据更加清楚明了,目标性强而气质定性较准,在没有标准样品的条件下,用此分析条件能够对样品进行准确定性,判断其是否含有多氯联苯。

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