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固相萃取气质联用法测定饮用水中10种硝基苯类化合物

点击次数:1648 发布时间:2016-07-15

硝基苯类化合物是染料、医药、化工、炸yao、农药及有机合成等工业生产中的重要原料或中间体。在工业生产中往往排放出多种有毒物质,渗入车间空气或排放水中,从而造成对地表水和地下水的污染[1]大部分硝基苯类化合物具有化学性质稳定、高毒性和易生物富集的特点,被列入美国国家环境保护局(EPA)和我国的优先监测污染物名单中[2]目前,国内测定硝基苯类化合物主要采用化学分光光度法、气相色谱法和液相色谱法[3][4][5]。笔者采用自动固相萃取进行样品的富集,使用商品化PRS固相萃取膜,大大节省了人力物力,也提高了样品萃取的稳定性和平行性,减少了人为误差。同时使用甲醇和二氯甲烷溶液作为洗脱液替代文献中使用的苯,既满足实验的回收率要求,又大大降低了实验的毒性。采用GC-MS定量定性,具有高灵敏度和高准确度,完全可以满足环境水样中硝基苯类化合物的痕量测定。 
1材料和方法 
1.1仪器与试剂 
安捷伦7890A气相色谱、安捷伦5975C质谱,毛细色谱柱为HP-5ms 30m×0.32mm×0.25um,全自动固相萃取浓缩仪(LABtech),SDB-PRS固相萃取有机膜(3M公司)。 
标准溶液:硝基苯混合标液类编号为S-20535-05 ,AccuStandard,浓度为硝基苯1000mg/L,间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯、三硝基甲ben均为100mg/L。 
甲醇、二氯甲烷均为HPLC级(TEADI) 
1.2 气相色谱分析条件 
进样口:250℃;进样为不分流进样;载气流量:1.2mL/min;柱温:60℃保持1min,15℃/min升温至230℃;质谱离子源230℃、传输线温度280℃、质谱四级杆温度150℃。 
1.3 标准使液的配置 
1.4 硝基苯类的标准谱图 
四、硝基苯色谱图 
 
1-硝基苯;2-间硝基氯苯;3-对硝基氯苯;4:邻硝基氯苯;5:对二硝基苯;6:间二硝基苯;7:邻二硝基苯;8:2,4-二硝基甲苯;9:2,4-二硝基氯苯;10:三硝基甲ben 
图1 硝基苯标准质谱图 
2 结果与讨论 
2.1 标准曲线及方法检出限 
吸取硝基苯类混合标液20uL、40 uL、60 uL、80 uL、100 uL,用二氯甲烷稀释至1.0mL,浓度为硝基苯2.0mg/L、4.0 mg/L、6.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L,其他硝基苯类浓度均为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L,以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,方法检出限为,以测定8次低浓度系列标液的3倍的标准偏差计算,如表1所示,方法检出限以1000mL水样浓缩至1.0mL计算。如表1。 
表1 10种硝基苯化合物的线性范围及方法检出限 
 
 
2.2 固相萃取条件的选择 
(1)固相萃取处理中,采用C18、PRS固相萃取膜进行回收率比较,发现C18固相萃取膜对硝基苯类化合物回收率在50%以下,效果不理想,采用PRS固相萃取膜能保持较好的回收率。 
(2) 对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜,用不同的有机溶剂及不同的次序洗脱,通过对其回收率进行比较,发现用5.0mL甲醇洗脱,在用5.0mL二氯甲烷洗脱两次效果比较理想。结果见表2 
表2 不同洗脱溶剂对硝基苯类化合物的回收率影响 
 
 
(3)对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜,用相同的有机溶剂量洗脱,考察有机溶剂停留于PRS膜的时间不同,通过对其回收率进行比较,发现用每种溶剂停留时间在1.5分钟较为合适。结果见表3 
表3 不同洗脱溶剂对硝基苯类化合物的回收率影响 
 
 
2.3 固相萃取条件确定 
根据上述实验,水样固相萃取条件为: 
(1) 预洗有机膜:乙酸乙酯浸泡1.5分钟,干燥1.5分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟,干燥1.5分钟→甲醇浸泡1.5分钟→纯水浸泡1.5分钟。 
(2) 1.0L水样通过有机膜,萃取有机物。 
(3) 干燥8分钟 
(4) 洗脱有机物:甲醇浸泡1.5分钟,干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟,干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟,干燥2分钟。 
2.4 方法检出限、精密度及回收率 
吸取40uL硝基苯混合标液于1000mL水样中,按照上述优化的实验条件,进行回收率实验,做6个平行样,回收率及相对偏差见表4。结果表明硝基苯类化合物的回收率在74.7%-101.6%,相对偏差在2.7%-6.9%,符合要求。 
表4 硝基苯类回收率与相对偏差 
 
 
3 结论 
通过对固相萃取膜和洗脱液的优化选择,采用PRS有机膜萃取,甲醇洗脱一次,二氯甲烷洗脱两次,每次有机溶剂停留1.5min,建立了SPE-GC-MS分析水中10种硝基苯类化合物的方法。10种硝基苯类化合物在一定浓度内线性关系良好,回收率、测定结果的相对偏差及方法检出限都较好,符合分析要求。该方法具有操作简单,准确度高,重现性好,减少了有毒有机溶剂的使用等优点,适合大批量复杂水样的分析。 

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