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气相色谱仪的使用及其常见故障分析

点击次数:1491 发布时间:2016-07-22

气液色谱法于1952年*次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能、对仪器使用中常见的故障有所了解才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

1 气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.1 加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被和设置。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。

1.2 调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。

1.3 点火

对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。

1.4 气体比例的调节

根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。

1.5 进样

气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1 s。

2 气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

2.1 气源

仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

2.2 进样口

根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

2.3 色谱柱

在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2 cm左右。

2.4 检测器

未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。

3 气相色谱仪常见故障及分析

由于气相色谱仪的结构比较复杂,在使用过程中不可避免地会出现不同类型的故障。根据笔者的实际使用经验,气相色谱仪使用过程中常见的故障可作如下分类。

3.1 进样后不出现色谱峰

这种情况表现为,即使仪器已经进样,但依旧无信号输出,也不出现色谱峰。对于这种情况,问题通常出现在以下部位:样品、注射器、气化室、检测器。着重检查注射器是否是通畅的,确保硅胶垫无老化现象。后,确保气化室、检测器与色谱柱各连接点处的密封圈必须是紧固的。

3.2 峰形不规则

峰形不规则主要表现在:出现峰拖尾或前伸和平或锯齿峰的情况。对于前者这样的情况,应降低仪器的进样量、检查气化室是否被污染、应用强极性固定液,提高柱温以便解决该问题。后者的成因主要是因为进样量超出了检测器的线性范围。此时,应减少进样量、提高柱温和载气流速。

3.3 出现峰丢失、假峰现象

通过使用经验可知,气路系统有污染和峰没有分开是造成峰丢失的两个原因。如果是气路系统有污染,可以采用如下措施:提高气路的洁净度、净化气源,提高气体质量。可以通过以下措施来防止气路的污染:净化器中的分子筛、硅胶等设备应保持良好性能,定期检查更换;在程序升温的后阶段应采用高温清洗;注入气化室的样品应是清洁的;尽量避免使用高沸点的油类物质;把气化室、检测器及柱箱的温度适当提高。

3.4 点火困难或者反复熄灭

出现这种情况应把离子室顶盖打开,检查连接导线。如果是低压点火可直接观察点火线圈是否发红,是否存在接地不良的情况。如果是高压点火,可从检测器中取出在外面打火,调节打火距离,检查充电电容会不会存在漏电问题而使电压降低。如果点火装置均是正常的,那边需要核实是否是气路的问题,如果存在氢气漏气、流量不足、气比不正确等问题均会影响点火。

3.5 基线波动和漂移

如果存在气相色谱基线波动和漂移问题,会增大测量误差,甚至导致仪器无法正常使用。遇此问题时应先检查仪器的使用条件是否有改变,是否更换过气源及仪器配件。一般来说,如果载气控制不稳,会造成不规则基线漂移或波状基线漂移;当载气纯度不够时,会导致基线逐渐上升;当氢气纯度不够时,会导致基线严重不稳。

3.6 灵敏度降低

很多因素都会造成灵敏度降低。比如接触不良,氢气流量没达到佳数值,空气流量太低,气路有泄漏等均会导致灵敏度降低。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等容易发生泄漏。电极被污染也是导致灵敏度下降的一个因素,遇到此问题是均需要逐一进行排查。

3.7 环境条件的影响

气相色谱仪对使用环境有着特殊要求,室温一般要在5 ℃~35 ℃之间,湿度为20%~85%。室温过低或湿度过大都将对仪器造成不良影响。可导致放大器绝缘性能下降,也会造成点火困难。此时应适当延长仪器的预热时间,或采取升温操作。

4 结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能、快捷的使用气相色谱仪。

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