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浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素含量

点击次数:1350 发布时间:2016-06-29

1 煤中碳氢元素测定的意义 
  构成煤有机质的主要元素就是碳和氢,煤有机质的95%以上是碳、氢以及氧三种元素。碳和氢的含量随着煤的变质程度的加深呈现相反的趋势,随着煤变质程度的加深,碳的含量是增高的而氢的含量则会降低。由于碳氢的含量与煤的变质程度有着密切的关系,因此,对煤质进行科学分类的指标之一就是碳氢的含量。此外,煤中的碳氢含量与其他的特性也有着密切的关系,因此,为了核对其他指标测定结果的准确性,可以通过碳氢含量推算发热量来进行。在生产中为了推算燃烧设备的理论燃烧温度以及计算锅炉燃烧中的热平衡,一般都根据煤中的碳氢元素含量进行,此外,还可以根据碳氢含量计算气化工业中气化时的物料平衡。因此,在煤质的检测工作中不可或缺的项目之一就是测量煤中碳氢元素的含量。 
  2 煤中碳氢测定的原理 
  3.3 实验装置的气路影响 
  实验前应该对整套装置进行气密性检测,如果气路漏气,会产生平行样误差大,实验结果偏低。应从以下几个方面进行排除:①橡胶塞老化密封不严。②输液胶管破损。③各U形管之间的连接硅胶管松动。④U形管塞子没有密封。⑤由于燃烧管使用时间较长,长时间在高温下有沙眼产生,都会使气密性不合格。 
  在气密性检查之前应首先保证整套装置的气路通畅,造成气堵的原因可能有以下几条:①燃烧管中试剂粘连。②除氮U形管中的二氧化锰成粉状。③U形管的塞子与支管处有试剂堵塞。④各连接管路中有异物堵塞。 
  保证整套装置的气密性是获得准确结果的首要条件。 
  3.4 化学试剂和材料的影响 
  3.4.1 使用无水氯化钙吸收煤燃烧中生成的水。但是目前市面销售的无水氯化钙多少含有少量的氧化钙等碱性物质,如果使用前不对其进行处理,由于吸收煤燃烧生成的二氧化碳从而导致氢的测量值偏高,而碳的测量值偏低。因此,使用前应当预处理氯化钙以保证测量值的准确可靠。过程如下:将氯化钙装入气体干燥塔,通入CO2 3~4小时,随后密封静置过一夜,第二天通入过量的氧气(把多余的二氧化碳气体排干净)。 
  3.4.2 随着试验的进行,燃烧管中的填充物经过70~100次测定试验后应检查或者更换。以避免结果出现偏差。造成结果不准确。吸收装置的试剂也应根据试验情况进行更换。如果氯化钙U形管中出现溶解和粘连或者有水珠在U形管中不能被立即吸收应进行检查更换;二氧化锰应该在试验进行50次左右或者出现粉末状过多影响通气质量的情况下进行检查更换;钠石灰在粉红颜色褪去的情况下进行更换,避免吸收不完全;或者第二个钠石灰U形管有明显增重情况下也要进行检查更换。在更换燃烧管或U形管的填充物时应尽量保持两支管子所装药品的质量和粒度能相对一致,保证重现性和吸收能力。 
  3.4.3 橡胶塞和链接胶管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小时以上。 
  3.5 空白值的测定 
  由于试验环境发生变化时,试验中使用的瓷舟和催化剂会因为吸水而影响氢值测定的准确性,因此我们要进行空白试验,在计算结果时减掉空白值。影响空白的主要因素是空气的湿度变化,除此之外氧气不存,橡胶帽受热分解等都会影响空白值的稳定。 
  4 试剂的重复使用与回收 
  ①氧化铜丝:用1mm孔筛子筛去粉末。②铬酸铅:用热的稀碱液约50g/L氧化钠溶液浸渍,然后用水洗净干燥,并在500℃~600℃下灼烧0.5h。③银丝卷:用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5min。用蒸馏水冲洗干净并干燥。 
  5 注意事项 
  ①称样时要搅拌均匀,使下沉的硫与煤样混合。②在操作过程中要注意第三节炉的温度,铬酸铅的加热温度超过600℃时有可能会融化粘结在一起。 
  6 结束语 
  在经过几年的实际操作过程中发现,煤的碳氢元素含量的测定是一个很不稳定的项目,气体分析,很难保证气体的流量,只能通过肉眼的观察来辨别两个燃烧管的通气性能。并且在气体的流通过程中也看不到是否有漏气现象;在更换燃烧管的填充物时,如果两支燃烧管的填充物粒度与质量差别较大,它的通气性能和对干扰气体的吸收也有差别,这就对测定的数据有很大的影响。 
  综上所述,煤中碳氢元素的测定是一项规范性较强,操作比较复杂的项目,只要我们能严格按国家标准操作,减少人为的误差,就可以达到结果的准确性。这就要求分析人员应有较高的专业理论知识和较强的操作能力。 

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