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浅谈煤中碳氢测定的影响因素

点击次数:1088 发布时间:2016-06-29

1 前言 
  煤的碳氢含量是评价煤及有机质的重要指标之一,对了解煤的变质程度和性质及研究有机质的结构有重要意义。在工业生产中,根据煤中碳、氢含量来推算燃烧设备的理论燃烧温度及计算锅炉燃烧的热平衡;在气化工业中,根据它们计算煤炭气化时的物料平衡。所以在例常煤质分析中碳氢测定是必不可少的。现行的测定标准方法有两个:重量法和电量-重量法。其中重量法作为传统的经典方法,具有测值,重复性较好等特点,但其操作繁琐,影响因素较多,较难掌握。 
  2 试验分析 
  重量法的测定原理:煤样在氧气流中燃烧,煤中碳生成二氧化碳,氢生成水。生成的二氧化碳和水分别被二氧化碳和吸水剂吸收,根据吸收剂的增量,计算煤中碳氢含量。试样中硫和氯对碳测定的干扰,在三节炉法中用铬酸铅和银丝卷除去,在二节炉法中用高锰酸银热解产物除去;氮对碳测定的干扰,由粒状二氧化锰除去。由基本原理可以看出碳氢测定的影响因素较多,包括气流速度、药品、炉温等等。下面结合我们多年的操作经验对主要的影响因素进行浅析。 
  2.1 气流速度的影响 
  氧气在碳氢测定中不仅作为燃烧的主要物质而且还是载体,它把生成的二氧化碳与水蒸气驱赶出来直至被吸收剂吸收。所以国标对氧气流量有严格的控制,流量过低,生成的二氧化碳会驱赶不净,使测值偏低。过高会造成吸收不完全。试验证明气流速度控制在115-125ml/min之间为宜,在浮子上下跳动时,以浮子跳动上限为此时的氧气流速,以此为标准进行调节。 
  2.2炉温与催化剂的影响 
  催化剂的主要作用在于促进煤的完全分解,炉温如果过低,燃烧不完全,碳氢测值偏低。但三氧化钨价格成本过高。我们经过大量的对比试验将试验条件定为催化剂使用三氧化二铬,炉温为850±10℃,对公司不同的煤炭品种进行对比试验,如下表2: 
  由以上结果可以看出此种方法对我公司的煤炭碳氢测定无显著性差异且测值。所以在节约成本的前提下,采取提高炉温催化剂不变的方法是可行的。但在测定前应对三氧化二铬进行600度灼烧处理,使其达到空气干燥状态。 
  2.3气密的影响 
  在碳氢测定中,系统的气密性和气路的均匀畅通是关键问题,气密不好;气路不通不仅影响测值而且会延长试验周期。因此以气路畅通为前提,保证系统气密。气密检查在碳氢测定之前必不可少:先将仪器各系统连接好,使吸收系统各U形管旋塞旋到互相连通的位置。然后关闭净化系统中气体干燥塔的出气口,排水抽气。观察硫酸气泡剂,若其中气泡减少到每分钟不超过2个气泡,则系统气密。一般胶管老化开裂、U形管活塞密封不紧、各连接口松动是常见的漏气原因。所以常检查燃烧管两端橡胶塞是否有弹性,勤换胶管,均匀涂抹凡士林是杜绝漏气的有效方法。 
  2.4推进速度的影响 
  国标对煤样的推进速度有严格的规定,主要目的一是防止煤样暴燃,造成煤样燃烧不完全,其二防止挥发分过快地释出和通过炉子地氧化段而来不及生成二氧化碳和水,使测值不准。我们多年来通过试验证明,对于中高灰分的煤,推进速度按国标进行,对较低灰煤(灰分<15%)的情况下,推进速度应比国标的规定慢一分钟左右,效果会更好。 
  2.5对于水分较大的煤 
  在三节炉测定中燃烧管一般使用不锈钢或瓷管,在高温下管子末端的温度较高,这是需适当控制燃烧管出口端的长度,如果燃烧管出口端长度过短,会导致橡皮塞受热分解影响测值,反之会造成出口端温度不够水分凝结结果偏低。我公司的氢含量较高(浮煤),对此,我们在适当控制燃烧管长度的同时,对高水分的煤种,采取在燃烧管出口端用灯泡烘烤的方法,防止水分凝结,并适当延长试验时间保证测值的准确。 
  2.6 药品的影响 
  在碳氢测定中,使用的药品除三氧化二铬外均参与化学反应,所以药品的纯度质量直接影响测值,多年来我们在药品的引进方面严格把关。如: 
  2.6.1吸收剂碱石灰要求其必须粒度均匀(1~2mm),粉红色颗粒,极易吸收二氧化碳,吸收率>28%。 
  2.6.2无水氯化钙:疏松状粒度2~5mm使用前必须用二氧化碳气体进行饱和,然后用不含二氧化碳的干燥空气除去过剩的二氧化碳。 
  2.6.3铬酸铅:使用前应用5%的氢氧化钠溶液浸渍,用水洗净干燥在500-600℃下灼烧半小时。粒度4~5mm。 
  2.6.4银丝卷:用浓氨水浸泡5分钟,在蒸馏水煮沸5分钟,用蒸馏水洗净干燥后再用。 
  2.6.5铜丝卷:在马弗炉中600-800℃灼烧1小时。 
  以上试剂均应严格按国标进行预处理后方可使用。装好的试剂在用60次测定之后,应及时更换,特别是氯化钙局部融化、粘结时需立即更换,否则会发生测值偏高或结果重复性不好现象。 
  2.7空白的影响 
  由于试验环境湿度发生变化时,试验中使用的瓷舟与催化剂会因吸水而影响氢的测值,为此国标要求需进行空白试验。空白试验不需放煤样,只放催化剂,所以每次放入的三氧化二铬量应与每次试验时添加催化剂的量相符。 
  3 结语 
  总之,碳氢测定的影响因素较多,因此,在测定过程中,严格按照国标操作,并经常用标样对仪器进行校正,发现问题及时解决,在实践中不断积累经验,方可保证测值的准确。

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