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对“电量-重量法”测定煤中碳氢含量的一些探讨

点击次数:526 发布时间:2016-06-29

1实验概述 
  本文使用江苏江分电分析仪器有限公司生产的BCH-1型碳氢分析仪进行检测。覆盖三氧化钨的煤样在高锰酸银热解产物作用下,于800℃下,在氧气流中燃烧。生成的水与铂-五氧化二磷电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸,后者经电解生成氢气、氧气和五氧化二磷,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重,计算煤中碳的含量。试样中硫和氯对测定的干扰用高锰酸银热解产物除去,氮对碳的干扰由粒状二氧化锰除去。 
  2关于电解池以及实验拖尾的问题 
  在氢值测定的过程中,电解池的状态往往很大程度上影响测定的准确性。 
  2.1 电解池在工作过程中一般先在头部产生铂黑,如在使用过程中不经常更换电极来电解铂黑,会造成头部铂黑杂质的增加,严重影响电解池状态,造成氢值偏高。在对电解池进行清洗的时候一定要确保线圈上的铂黑被全部清洗干净。 
  2.2 电解池在清洗过程中应当仔细,涂膜之前确认相邻缠绕的铂金丝之间不可以留有任何颗粒或者其他能导致铂金丝连电短路的杂质,否则将严重影响电解池的寿命。 
  2.3 涂膜后使用了一段时间的电解池如果距下一个样品的检测有较长的等待时间(如超出一小时以上),则在进行下一个样品的检测时应使用“测定”键或者“涂膜”键来电解存留在电解池中的水份,不应当使用“预处理”键。如果使用“预处理”键来电解,则会在电解池内部产生大量的气泡,随着氧气气流的推动会造成电解液漂移至尾部甚至吹出电解池,该情况会造成电解池表面膜的过早损耗以及拖尾现象,致使结果偏高。 
  2.4 氧气流速过低是也是引起实验拖尾的重要因素。煤中的氢元素在经过燃烧装置之后,与氧气反应后由于高温缘故形成水蒸汽,在燃烧管出口处逐渐冷凝形成水,由氧气的推动进入电解池中进行电解,氧气流速过低必然导致水蒸汽冷凝后进入电解池的时间变长,而氧气流速如果过快,会导致燃烧生成的二氧化碳来不及被U形管中的吸收剂完全吸收就被氧气带走,所以氧气流速应当控制在80ml/min左右。 
  3关于吸收二氧化碳的U形管的问题 
  3.1 U形管的挑选首先应选用磨口处与旋转活塞松紧适宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃动、旋转磨口塞,如果磨口塞能够在U形管磨口内晃动,则会造成在使用过程中活塞上涂抹的真空脂产生丝状气泡空隙,影响气密性;如果旋转过于困难,则会因为磨口塞与瓶口过于紧密导致真空脂在磨口塞反复旋转时被挤压出去,无法保证U形管在使用过程中的气密性及使用寿命。 
  3.2 真空脂特性的影响此处以2号真空脂为例。试验表明,温度对真空脂物理性状有很大的影响,在气温低于18℃的环境下,涂抹在U形管活塞处的真空脂活性降低,难以起到长时间的润滑和密封作用。因此在气温较低的环境下应经常观察U形管的密封性。 
  3.3 U形管气密性对结果的影响二氧化碳吸收管完毕从设备上取下之后,冷却10分钟左右,放入电子天平称重。U形管气密性如果出现问题,明显特征之一就是放入天平后,显示的重量一直在不停变化,在无外界因素干扰的情况下,且U形管管身无裂痕,可以判定U形管磨口塞处的气密性出现了问题。此时应补抹密封真空脂,重新进行质量恒定试验。 
  4关于空白值的测定 
  国标GB/T 476-2008中规定,在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80ml/min,启动电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当),将氢积分值和时间计数清零,打开带推棒的橡皮塞,放入燃烧舟,塞紧橡皮塞,用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。按空白键或者9min后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量。重复上述操作,直至相邻两次空白测定值相差不超过0.050mg,取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。在批量检测中,不建议将初始状态测得的空白值作为全部样品的空白值,初始状态的空白值只适合作为接下来的*个检测样品的空白值,之后批量检测中需要的空白值应随机、多次在样品检测完毕后进行空白实验得到,并取其平均值(氢含量较低的样品的批量检测不在此讨论范围之内)。 
  5重复性实验应注意的问题 
  在仪器设备常运转的情况下,造成实验结果相差超出重复性限的因素依然存在,如样品在制备过程中未充分混匀,环境温、湿度瞬间变化,样品称量的准确性,催化剂的使用量,一组平行样间隔时间的长短等。多次试验表明,在检测完一个样品之后,如果仪器空闲超过5分钟以上,再检测同一个样品,其氢值会略低于*次得到的结果;如果样品A在两次检测之间插入检测一个氢值较高于或较低于它的样品B,则会对样品甲的第二次检测得到的氢值造成影响。因此在检测一组平行样的时候,应确保该组平行样检测间隔不超过5分钟,且中间不可以加测另外的样品,以免影响该组平行样取平均值时的准确性。 
  6结语 
  综上所述,在使用BCH-1型碳氢分析仪对煤中碳氢含量进行检测时,很多被忽视的细节往往会影响检测结果。除了对设备要有充分的了解,对检测中不可缺少的其他条件因素也需要掌握,尽可能的减少人为原因造成的误差,才能保证检测结果的真实性,准确性。 

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