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全自动固相萃取GC—FPD测定水中5种有机磷农药

点击次数:1243 发布时间:2016-07-12

文章建立了采用固相萃取预处理,液体自动进样分析水样中的有机磷农药,避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测分析方法。通过水样的检测分析证明该方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。 
  1 实验部分 
  1.1 仪器与试剂 
  美国Agilent7890A气相色谱仪,FPD检测器;液体自动进样器。有机磷标准样品100mg/l。色谱柱:HP-5毛细管色谱柱,30m×320?滋m×0.25?滋m。SPE小柱:Waters Oasis HLB固相萃取柱。标准样品用丙酮稀释成10mg/l混合标准。 
  1.2 GC-FPD分析条件 
  FPD检测器温度:240℃。进样口温度:250℃。程序升温:120℃保持1min,以8℃/min升温到250℃。载气流速:1.500ml/min;尾吹气流量:30ml/min;氢气流量70ml/min;空气流量100ml/min。进样方式:不分流;进样量:1?滋L。 
  1.3 固相萃取条件 
  在1000ml水样中加入5ml甲醇混溶后,倒入样品瓶。依次用二氯甲烷、甲醇、纯水活化SPE柱后,以8.0ml/min流速上样,样品过柱富集后,先用10.0ml纯水淋洗小柱,再将小柱于氮气保护下干燥30min,后用10.0ml二氯甲烷洗脱,收集洗脱液在40℃下用氮气浓缩定容1.0ml,待上机分析。 
  1.4 试验方法 
  1.4.1 校准曲线的绘制。用丙酮做溶剂,将使用液稀释为0.100mg/l,0.200mg/l,0.400mg/l,0.500mg/l,1.00mg/l供气相色谱仪待测。各浓度相应值及曲线方程见表1,目标化合物的标准谱图(1.00mg/L)见图1。 
  1.4.2 样品的采集与保存。用磨口棕色玻璃瓶采集水样,装满,立即用盐酸调节PH6.5-7.0之间,于4℃下保存,尽快分析。 
  2 结果与讨论 
  2.1 线性范围 
  按所选实验方法,将标样增配0.050mg/l-0.400mg/l及1.00mg/l-10.0mg/l两个区间的浓度值,均有良好的线性关系。 
  2.2 方法的检出限 
  根据HJ 168-2010的规定,配制并测定浓度为50.0g/L混合标准使用液8次,方法检出限见表2。 
  MDL=t(n-1,0.99)×标准偏差 t-2.998 
  仪器敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷检出限分别为17.8μg/l,7.57ug/l,7.46ug/l,13.5ug/l,7.63ug/l。以取1000mL水样,萃取到1mL溶剂计,敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在水样中检出限分别为1.78×10-2μg/l,7.57×10-3ug/l,7.46×10-3ug/l,1.35×10-2ug/l,7.63×10-3ug/l。均远低于GB3838-2002《地表水环境质量标准》表3中的限值(敌敌畏0.05mg/l、乐果0.08mg/l、甲基对硫磷0.002mg/l、马拉硫磷0.05mg/l、对硫磷0.003mg/l)。故本方法的检出限完满足饮用水源地监测的要求。 
  2.3 方法的精密度和准确度 
  在空白水样添加3种梯度的有机磷混合标准溶液0.05mg/l、0.10mg/l和5.00mg/l,按照所选实验方法进行加标回收率实验。敌敌畏加标浓度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分别为83.0%,93.9%,90.4%,相对标准偏差分别为3.9%,4.1%,3.4%;乐果加标浓度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分别为82.7%,95.6%,83.9%,相对标准偏差分别为5.0%,4.0%,2.4%;甲基对硫磷加标浓度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分别为90.1%,98.2%,87.8%,相对标准偏差分别为3.6%,3.6%,3.5%;马拉硫磷加标浓度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分别为85.1%,89.2%,90.4%,相对标准偏差分别为3.2%,4.1%,5.0%;对硫磷加标浓度0.050mg/l,0.100mg/l,5.00mg/l,回收率分别为94.2%,92.3%,90.3%,相对标准偏差分别为3.2%,3.1%,5.0%。从结果看出,三种梯度的回收率均在82-98%之间,测定结果的相对标准偏差在2.4-5.0%之间。方法的准确度符合分析要求。 
  3 结束语 
  文章采用固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药,建立SPE-GC-FPD分析水中有机磷农药的方法。5种混标在一定浓度范围内线性良好,回收率在82-98%之间,测定结果的相对标准偏差在2.4-5.0%之间。该方法具有避免液液萃取过程中溶剂对工作人员的直接接触,降低丙酮对工作人员伤害。该方法操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,能满足水样检测的分析要求。

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