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火焰原子吸收法测定食品中铅萃取方法的改进效果

点击次数:917 发布时间:2016-07-12

在火焰原子吸收法测定食品中的铅,样品经处理后要经过萃取分离,萃取环节比较繁琐,萃取的效率直接影响检测结果的准确性[1]。根据多年来的对萃取过程的相关研究,对火焰原子吸收法测定食品中铅的萃取环节进行了一定的改进措施。改进其萃取环节之后,通过对其进行定量的测定,结果表明其线性相关系数为0.9983,且回收率的范围在98.6%~99.7%之间,相对标准偏差在1.41%~3.60%之间。采用改进后的萃取方法之后,不但简化了萃取过程中的步骤,减小了其中的试剂的使用量,而且取得了良好的测试结果,且线性关系稳定。 
  1 实验部分 
  1.1 原理 
  首先先将样品进行处理,待处理完之后,将其进行萃取分离,然后将萃取分离之后的萃取液导入到原子吸收分光光度计中,这时火焰原子会吸收283.3 nm的共振线,且其吸收量与其中的铅的含量多少成正比关系,经过一定时间之后,与标准的铅含量进行对比分析。 
  1.2 仪器 
  ①原子吸收分光光度其型号为AA-6800,是由岛津公司生产。 
  ②马弗炉 SX-4-10 上海实验电炉厂。 
  ③可调式电炉。 
  1.3 试剂 
  1.3.1 硝酸 
  1.3.2 4-甲基戊酮-2(MIBK) 
  1.3.3 5%抗坏血酸溶液的配置方法 将5.0g的抗坏血酸倒入水中进行溶解,继续加入水并将其稀释至100ml,后将制好的抗坏血酸溶液放于棕色瓶中进行储存。 
  1.3.4 25%碘化钾溶液配置方法 比较简单即将25.0g的碘化钾在水中进行溶解并将其放到棕色瓶中储存即可。 
  1.3.5 铅标准工作液的配置方法 将国家标物中心提供的铅标准溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取标准溶液的过程中必须达到十分的,否则就会造成结果的不准确,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液达到为2 mg/mL的标准。 
  1.4 实验方法 
  1.4.1 萃取分离 将0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的铅标准工作液倒入规格为25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分别向样品消化液、试剂空白、标准系列的比色管中准确加入1.5 mL25%碘化钾溶液并振动摇匀[2];此后再向比色管中加入1.0 mL抗坏血酸溶液并摇匀;后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并剧烈晃动2 min。 
  1.4.2 测定 在静置萃取之后,将有机相导入原子吸收分光光度计中[3]。 
  2 结果 
  2.1 标准曲线线性范围及检出限 
  通过在不同时间段对其进行测定标准系列6次,并得出r=0.9993,回归方程 Y=0.021X+0.000;且标准曲线范围 0~2 mg/l,小检出限0.1 mg/kg[5]。

2.2 精密度和回收率试验 
  将低、中、高三种不同浓度的标准溶液加入到同一个样品中,并按照此种方法进行测定,并取其中的平均值其精密度和回收率的计算结果。 
  2.3比较试验 
  对20份样品同时用本法与国标法(GB5009.12-2010)进行测定,两种方法所得结果进行配对t检验,表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表双尾概率0.200.05)。结果见表1、2。 
  2.4 方法确认试验 
  该单位已将此法做为非标准方法引用于实验室的检测工作,制定相关的作业指导书(文件编号为LKCDCW024002);并多次用此法参加全国和山东省业务部门组织的能力验证考核,均取得的考核结果,并得到了相关专家的普遍认可。 
  3 讨论 
  ①由于食品中的成分比较复杂,特别是对于一些高钙、高盐的样品来说,在对其进行相关的铅测试的时候,在对其进行灰化的完成之后,一定要注意对其进行萃取,否则,其中的相关的干扰离子就会对其测定的结果进行干扰[6]。 
  ②在GB5009.12-2010中的萃取分离的方法中,其存在的缺点是试剂的用量多,操作复杂,从而使得对样品的萃取的效果达不到要求,而且也使得标准系列的线性的关系也出现了不稳定的情况。 
  ③碘化钾中的碘离子容易被空气中的氧氧化而析出碘,使碘失去了与铅离子的络合能力,所以底液中加入抗坏血酸,以保证底液的稳定性[7]。 
  ④该文通过大量的检测试验,对其萃取方法进行了改进,并取得了良好的效果,对食品中铅含量的检测更为准确,因此可值得推广使用。 

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